溶液的配制應根據配方各成分的含量分為體積含量[%(體積分數)]或mL/L和質量含量[%(質量分數)]或g/L,在計算用量上有所不同。
1. 體積(ji)含量
以(yi)表3-3中(zhong)配方5為例,假設(she)槽(cao)液容積為1000L,計算(suan)用量及(ji)配制步驟如下。
①. 磷酸用量
560mL/LX1000L=560L,量取磷酸560L加(jia)入(ru)槽內。
②. 硫酸用量
400mL/Lx1000=400L,量取硫(liu)酸400L,在不斷(duan)攪拌下(xia)加入(ru)磷酸中。
③. 水的用量(liang)
40mL/Lx1000L=40L,置于另外一容(rong)器中。
④. 鉻酐用量
50g/Lx1000L=50kg,稱取50kg鉻(ge)酐加入40L水中,攪拌使溶解成(cheng)鉻(ge)酸溶液。
⑤. 將鉻酸溶液(ye)在攪拌(ban)下緩慢加入磷酸-硫酸溶液(ye)中,攪拌(ban)均勻,溶液(ye)呈黃色(se)。
⑥. 明(ming)膠用量(liang)
8g/Lx1000L=8kg.稱取明(ming)膠8kg,并粉(fen)碎成粉(fen)狀,在攪拌下加入⑤步(bu)驟的溶液中(zhong),加入要緩(huan)慢(man),分少批量撒人,此時起(qi)強烈的還原反應,部分Cr6+(即鉻(ge)酸中(zhong)的鉻(ge))轉變為Cr3+,電(dian)解液轉變呈黃(huang)綠色(se)。
⑦. 在表(biao)3-3配方6中不含有(you)(you)明膠(jiao)而含有(you)(you)甘(gan)油(you),則應將計算(suan)量的甘(gan)油(you)在攪(jiao)拌下分批加人槽內,此(ci)時(shi)也起強烈的還原反應,并產(chan)生(sheng)大(da)量泡沫(mo),為防止泡沫(mo)的產(chan)生(sheng)使溶液(ye)溢出(chu)槽外,加入甘(gan)油(you)時(shi)要(yao)特別小心(xin),溶液(ye)也轉(zhuan)呈(cheng)黃綠色(se)。靜置冷卻(que)。
⑧. 測量(liang)溶液的相(xiang)對密度
用比(bi)重計測量(liang)冷卻后的(de)槽液,是否在1.76~1.82范(fan)圍(wei)內(nei),如(ru)果超過上限1.82,則應加少量(liang)水調整到(dao)1.82之內(nei)。如(ru)果低于1.76,則應將槽液升(sheng)溫到(dao)80℃,蒸除水分,使相對密度上升(sheng)至1.76以內(nei)。
⑨. 通電處理
在陽極上(shang)掛(gua)上(shang)厚度(du)不小于2mm的(de)不銹(xiu)鋼(gang)板,在陰極上(shang)掛(gua)上(shang)鉛板(要有足(zu)夠的(de)面積),在溫度(du)70~80℃,DA=60~80A/dm2下通電處理(li),時間按(an)40A·h/L計算。
⑩. 試投入零件電化學(xue)拋光(guang)
如果拋光(guang)(guang)質量(liang)(liang)良好,即可投入(ru)(ru)試(shi)用。如果拋光(guang)(guang)質量(liang)(liang)未達要求,可繼續(xu)電(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie),或分析測量(liang)(liang)溶(rong)液(ye)(ye)成分含(han)量(liang)(liang),進行必(bi)(bi)要的(de)調整。通(tong)電(dian)(dian)(dian)(dian)處理(li)的(de)不(bu)足(zu)可能使溶(rong)液(ye)(ye)中(zhong)鉻離(li)子(zi)、鎳離(li)子(zi)含(han)量(liang)(liang)不(bu)足(zu),造成新配電(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)液(ye)(ye)拋光(guang)(guang)表(biao)面(mian)出現點(dian)狀腐蝕,或表(biao)面(mian)光(guang)(guang)澤不(bu)夠(gou)理(li)想。加入(ru)(ru)鉻酐、甘油、明(ming)膠可以使電(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)液(ye)(ye)中(zhong)的(de)六價(jia)(jia)鉻和三(san)價(jia)(jia)鉻更快地增加到必(bi)(bi)需的(de)含(han)量(liang)(liang),但鎳離(li)子(zi)含(han)量(liang)(liang)還要靠電(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)不(bu)銹鋼的(de)溶(rong)入(ru)(ru)產生。通(tong)電(dian)(dian)(dian)(dian)處理(li)可使電(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)液(ye)(ye)呈現微綠色,表(biao)明(ming)已(yi)有(you)一(yi)定量(liang)(liang)的(de)鎳離(li)子(zi)、鉻離(li)子(zi)溶(rong)入(ru)(ru)電(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)液(ye)(ye)中(zhong),方可獲(huo)得試(shi)拋光(guang)(guang)的(de)成功。
2. 質量含量
以表3-3中配(pei)方10為(wei)(wei)例(li)[磷(lin)酸60%~70%(質量分數(shu)(shu))、硫酸15%~20%(質量分數(shu)(shu))、鉻酐5%~10%(質量分數(shu)(shu)),水余量,相(xiang)對密度1.6~1.7],配(pei)制步驟如(ru)下(xia),假(jia)設槽體積為(wei)(wei)1000L.
①. 首先要測(ce)量所(suo)使用(yong)的磷(lin)酸和硫酸的相(xiang)對密度(du),假定測(ce)出的磷(lin)酸相(xiang)對密度(du)d1=1.7,硫酸相(xiang)對密度(du)d2=1.8。
②. 然后(hou)從各種酸的(de)相(xiang)對密(mi)度的(de)化學資料的(de)表(biao)中(zhong)查得:在100g酸液中(zhong)磷酸含量p1=86.25g,硫酸含量p2=88g。
③. 計算磷酸所需體積V1和硫酸所需體積V2.按以下公式:
⑥. 將鉻酐計(ji)算(suan)量加入(ru)所(suo)需水中,攪(jiao)拌溶解。
⑦. 將磷酸(suan)計算(suan)量加入鉻(ge)酐溶液中,攪拌均勻。
⑧. 將硫酸計(ji)算量182.3L在攪拌(ban)之(zhi)下加入步驟⑦的溶(rong)液(ye)中(zhong)。
⑨. 測量相(xiang)對密度(du)
已配好的溶液待(dai)溫(wen)(wen)度(du)冷卻至室溫(wen)(wen)后用比重(zhong)計測量(liang)相對(dui)密度(du)。
如果相(xiang)對(dui)密(mi)度(du)高(gao)于1.7,應將適量的(de)水加人電(dian)解液中,稀釋電(dian)解液使相(xiang)對(dui)密(mi)度(du)在1.6~1.7范圍內。
如果相對密度在1.6~1.7范圍內,但電解液體積不足(zu),則根據體積不足(zu)數,適量按(an)比例(li)補充磷(lin)酸(suan)、硫酸(suan)、鉻酐量。
如果(guo)相(xiang)對密度低(di)于1.6,而體(ti)積(ji)(ji)已足(zu)或略超過所配(pei)體(ti)積(ji)(ji),則將電解液加熱至80℃,蒸除水分,直到相(xiang)對密度達到1.6~1.7的范圍內。
⑩. 通電處理
在(zai)陰極(ji)(ji)上掛(gua)上鉛板(ban),在(zai)陽極(ji)(ji)上掛(gua)上不銹鋼板(ban),按(an)在(zai)本節(1)中所述進行(xing)通(tong)電處理(li)。在(zai)溫(wen)度70~80℃下(xia),用DA為60~80A/d㎡,時間(jian)按(an)40A.h/L計算通(tong)電處理(li),然(ran)后投(tou)入試拋光(guang)(guang),直到拋光(guang)(guang)良好(hao)為止。