1. 牢固的高活性不銹鋼鍍鉑電極
施晶瑩等人研究在低毒、較緩和的條件下預處理不銹鋼去除其表面鈍化膜的方法,并在鉑的電沉積過程中采用超聲波振蕩技術,改善鍍層與基體的結合力,得到牢固高活性的不銹鋼鍍鉑電極。
2. 不銹(xiu)鋼(gang)基底預處理(li)及電沉積過程
不(bu)銹鋼(gang)基底(ф0.6mm)→拋光(金相砂紙打(da)磨(mo))→化學除(chu)油(氫氧化鈉300g/L溶液,煮沸1min)→混合酸洗(xi)(硝酸、鹽酸比為1:4,時間(jian)20~30min)→水洗(xi)→超聲波清洗(xi)(時間(jian)5min)→熱水洗(xi)→冷水洗(xi)→陽極活化[硫酸25%~30%(質(zhi)量分數(shu)),室溫,DA30~50mA/c㎡,時間(jian)1~2min]→水洗(xi)(蒸餾水兩次)→超聲波電沉積(ji)(H型電解(jie)槽(cao)中振蕩電沉積(ji)活性鉑)。
3. 電鍍活性鉑溶液成分及工(gong)藝條件
氯鉑酸(H2PtCl6) 3.3×10-2mol/L(約8.8g/L) 、 鹽酸 (HCl) 0.5mol/L(約44mL/L)
乙酸鉛[Pb(CH3COO)2] 3.3×10-2mol/L(約10.7g/L) 、電流密(mi)度(du)(DA) 10~60mA/c㎡
4. 電極活性測量
采用三電極系統。
電解液 輔助電極 鉑片
硫酸(H2SO4)0.5mol/L(約49g/L) 參比電極
研(yan)究電(dian)極(ji) 不銹鋼鍍鉑電(dian)極(ji) 飽和甘汞電(dian)極(ji)(所標(biao)電(dian)位均相對(dui)于此電(dian)極(ji))
測(ce)試(shi)條件:
掃描(miao)電位 -0.2~0.9V 、 掃描(miao)速率 0.1V/s
以-0.2~0.15V電位區氫吸附電量表征電極活性。
5. 超(chao)聲(sheng)波(bo)振蕩(dang)的(de)技(ji)術效果
不銹(xiu)鋼鍍(du)鉑采(cai)用超(chao)聲波振蕩(dang)技術后所得的(de)電極(ji)活性提高2倍。將制備好(hao)的(de)電極(ji)擱(ge)置振蕩(dang)3分鐘后,其活性僅(jin)衰(shuai)減10%,而未采(cai)用超(chao)聲波振蕩(dang)的(de)電極(ji)活性卻衰(shuai)減35%。
6. 電流(liu)密度的選擇
在相同沉積電量下,電流密度在30~60mA/c㎡之間變化時,應用較小電流密度所得的電極活性比較大電流密度(60mA/c㎡)的但當電極經受60min振蕩后,電流密度為40mA/cm,所得電極活性衰減最少,也就是鍍層與基底結合力最佳,見表4-27.由此得出制備電極的最佳電流密度,即先以小電流密度沉積,后改換大電流密度沉積的方法。
7. 最佳電(dian)流密度組合的電(dian)極活性
在(zai)超聲波振蕩下(xia),以30mA/c㎡的電(dian)流密度(du)電(dian)沉積30min,后(hou)繼續以60mA/c㎡的電(dian)流密度(du)沉積5min,所(suo)得(de)電(dian)極鍍層晶粒(li)更加細小均勻。其雙層電(dian)容值為1.40x10-3F/c㎡,是光亮鉑電(dian)極的350倍,與(yu)氫(qing)吸附結果(guo)相符(fu),說明(ming)電(dian)極活性(xing)的改(gai)善(shan)可主要歸因于(yu)表面粗糙度(du)的增加。
采用超聲(sheng)波振蕩技術進行電沉積可(ke)提高(gao)(gao)電極活(huo)性(xing),在最(zui)佳電流(liu)密度組合下,可(ke)制備牢固高(gao)(gao)活(huo)性(xing)不銹鋼(gang)鍍鉑電極,并且有一(yi)定的電化(hua)學穩定性(xing)。