硝酸試驗是1930年首先由Huey提出并經過后人不斷改進發展起來的。因此，有時又把這一方法叫做Huey試驗。美國廣泛使用這一定量方法檢驗晶間腐蝕的敏感性。硝酸腐蝕試驗的機理目前還沒有完全弄清楚，它可能是由下面幾種不同的作用引起的。

  1. 硝酸試驗是在(zai)氧化(hua)還原系統中(zhong)進行的(de)(de)(de)浸蝕(shi)(shi)(shi)試驗。退(tui)火狀態(tai)的(de)(de)(de)奧氏體(ti)不銹鋼(gang)在(zai)這(zhe)一溶(rong)液中(zhong)的(de)(de)(de)腐(fu)蝕(shi)(shi)(shi)電位在(zai)1.00~1.20V(氫標）的(de)(de)(de)范圍(wei)內，并且隨著時間(jian)的(de)(de)(de)增加而變(bian)得更(geng)正。在(zai)這(zhe)一電位范圍(wei)內，退(tui)火狀態(tai)奧氏體(ti)不銹鋼(gang)的(de)(de)(de)腐(fu)蝕(shi)(shi)(shi)速(su)度是高的(de)(de)(de)，至少(shao)為11.7mm/a(相應于電流密度為1mA/c㎡),而代表貧(pin)鉻區成分的(de)(de)(de)合金在(zai)1.00~1.20V整(zheng)個電位范圍(wei)內則有更(geng)高的(de)(de)(de)腐(fu)蝕(shi)(shi)(shi)速(su)度，這(zhe)樣就產生(sheng)了嚴重(zhong)的(de)(de)(de)晶間(jian)腐(fu)蝕(shi)(shi)(shi)。

  2. 為了解釋硝酸試驗中腐蝕損失很大的原因，提出了六價鉻離子的作用問題。因為敏化材料的晶粒邊界中，被溶解的鉻是以Cr⁶⁺的形式存在于溶液中，由于

    Gr⁶⁺＋3e=Cr³⁺

  還原反應比HNO₃的還原反應及H⁺的還原反應容易進行。因此，這種強氧化性離子的存在，使鋼的電位變得更正，可達到1.20V(氫標）以上，腐蝕速度可達到1170mm/a(相當于電流密度為100mA/c㎡)或更大。

  3. 含鉬不銹鋼和鎳基合金，例如316L不銹鋼(gang)和 Hastelloy C , 它們在貧鉻區引起晶間腐蝕的其他腐蝕試驗中是免疫的。但是在硝酸試驗中這些鋼種也具有很高的腐蝕速度，可能是這些含鉬合金里生成顯微鏡下能檢驗出來或檢驗不出來的σ相溶解所引起的。高鉻含量的σ相溶解，可以增加這些鋼種的腐蝕速度。嚴顯微的。相，也可能在穩定級不銹鋼（例如 321不銹鋼(gang) 和 347不銹鋼 ）中形成，在硝酸中也會引起嚴重的晶間腐蝕。

  4. 退火狀態的奧氏體不銹鋼在含有Cr³⁺、Ce³⁺、Mn⁷⁺、Fe³⁺等強氧化性陽離子的硝酸中，也會出現晶間腐蝕現象。這可能是由于晶粒之間存在偏析元素，例如磷、硅、硫等，形成了腐蝕的推動力而引起晶間腐蝕。高純不銹鋼很難引起晶間腐蝕，就有力地支持了這一偏析理論。

一、應(ying)用范圍和優(you)缺(que)點(dian)

  綜上所述，65%的沸騰硝酸試驗可以選擇性地腐蝕貧鉻區、碳化物、σ相、同時Cr⁶⁺的存在與雜質元素的偏析均會加速和引起晶間腐蝕，使腐蝕速度變得很大，所以硝酸試驗具有苛刻的試驗條件。這一方法適用于鍛造、鑄造產品和各類不銹鋼的焊接件，可以用來評定不銹鋼和鎳基合金交貨狀態的熱處理、檢驗添加穩定元素和降低含量在防止晶間腐蝕方面的效果。可以用這一方法檢驗304不銹鋼、304L 不銹鋼等鋼中的碳化物，檢驗316不銹鋼、316L不銹鋼、317不銹鋼、317L不銹鋼、321不銹鋼、347不銹鋼等鋼中的碳化物和σ相，可以檢驗所有不銹鋼中的端部晶粒腐蝕。

  這一方法的最大優點是可以利用最常見的重量損失評價產品的質量，是最好的定量評定方法。缺點是試驗周期長（可達240小時);硝酸的濃度對腐蝕速度有影響，例如與65%的硝酸相比，濃度增減1%,腐蝕率的增大與減少最高達10%;每次需要更換溶液，溶液的用量多，試劑昂貴；試驗過程中，Cr⁶⁺的積累，試驗溶液體積與試樣面積比值的改變，均能引起不同的腐蝕速度，例如當Cr⁶⁺量增加到0.004%時，不銹鋼的腐蝕速度就會顯著增加。因此，不同耐蝕性的鋼種在同一容器中試驗時，就會相互影響。又如1c㎡試樣的溶液為2mL和20mL其腐蝕速度就相差數倍，溶液量對試樣表面的制備、端部晶粒和組織變化均很敏感。

二、試樣的選取及制備

  焊接(jie)試(shi)(shi)樣(yang)從與(yu)產品鋼(gang)材(cai)相同而且焊接(jie)工藝也相同的(de)試(shi)(shi)板上選取(qu)，試(shi)(shi)樣(yang)尺(chi)寸及制備要求見表2-5,圖(tu)2-8、圖(tu)2-9、圖(tu)2-10、圖(tu)2-11。

  試(shi)(shi)樣(yang)的(de)取樣(yang)方(fang)法，原則上(shang)用鋸切(qie)取，如用剪切(qie)時，應通(tong)過(guo)(guo)(guo)切(qie)削或(huo)研(yan)磨(mo)方(fang)法除(chu)(chu)(chu)去(qu)剪切(qie)的(de)影響(xiang)部分(fen)。試(shi)(shi)樣(yang)上(shang)有氧化皮(pi)時，要通(tong)過(guo)(guo)(guo)切(qie)削或(huo)研(yan)磨(mo)除(chu)(chu)(chu)掉。試(shi)(shi)樣(yang)表(biao)面磨(mo)制過(guo)(guo)(guo)程中(zhong)應防(fang)止(zhi)表(biao)面過(guo)(guo)(guo)熱，加工后的(de)試(shi)(shi)樣(yang)表(biao)面粗糙度(du)Ra必須小于0.8μm。不能進(jin)行(xing)研(yan)磨(mo)的(de)試(shi)(shi)樣(yang)，根據(ju)雙方(fang)協議也(ye)可以采(cai)用其他方(fang)法。試(shi)(shi)樣(yang)表(biao)面的(de)氧化皮(pi)應在磨(mo)光前除(chu)(chu)(chu)掉。

  焊(han)接試(shi)樣一般以(yi)焊(han)后狀態進(jin)(jin)行試(shi)驗。對焊(han)后還要(yao)經過350℃以(yi)上熱加工的焊(han)接件(jian)，試(shi)樣在焊(han)后還應(ying)進(jin)(jin)行敏化處理(li)，敏化處理(li)制度(du)在協議中另行規定。

三、試(shi)驗條(tiao)件和步(bu)驟

 1. 試驗溶液(ye)(ye)：將硝(xiao)酸（GB 626-78,高級(ji)純）用蒸(zheng)餾水或去離子水配制成（65±0.2)%（重量百(bai)分(fen)比）硝(xiao)酸溶液(ye)(ye)。

 2. 測量(liang)試(shi)樣(yang)尺(chi)寸(cun)計算(suan)試(shi)樣(yang)的表面積（取(qu)三位(wei)有效數字）。

 3. 試(shi)驗前后稱重(zhong)量（準確到1mg)。

 4. 試(shi)樣(yang)放人試(shi)驗溶液中(zhong)，用玻璃支架使(shi)試(shi)樣(yang)保(bao)持在溶液中(zhong)部。溶液量按試(shi)樣(yang)表面積計算，其量不少(shao)于(yu)20mL/c㎡.每周期(qi)連續煮沸48h,試(shi)驗五個(ge)周期(qi)，但(dan)根據雙方協(xie)議也可縮短為三個(ge)周期(qi)。

 5. 每周(zhou)期必須(xu)用新的試(shi)驗溶液。每一容器內只放一個試(shi)樣。

 6. 試(shi)驗后取出試(shi)樣，在流水中用軟刷子刷掉(diao)表面的腐(fu)蝕產物，洗凈，干燥，稱重。

  焊接試樣(yang)發現刀狀腐(fu)蝕(shi)即為具(ju)有晶間腐(fu)蝕(shi)傾向，性質可疑時，可用金相法判定。